不溶性微粒檢測(cè)儀的校準(zhǔn)與驗(yàn)證是確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，涉及光阻法和顯微計(jì)數(shù)法兩種主要方法，需遵循中國藥典和美國藥典的相關(guān)規(guī)定，并定期進(jìn)行維護(hù)和校準(zhǔn)。

　　校準(zhǔn)內(nèi)容與方法

　　1.光阻法不溶性微粒檢測(cè)儀校準(zhǔn)

　　取樣體積校準(zhǔn)：待儀器穩(wěn)定后，取多于取樣體積的微粒檢查用水置于取樣杯中，稱定重量，通過取樣器量取一定體積后再次稱定重量，以兩次稱定的重量之差計(jì)算取樣體積。連續(xù)測(cè)定3次，每次測(cè)得體積與量取體積的示值之差應(yīng)在±5%以內(nèi)，測(cè)定體積的平均值與量取體積的示值之差應(yīng)在±3%以內(nèi)。

　　微粒計(jì)數(shù)校準(zhǔn)：取相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%、平均粒徑為10μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子，制成每1ml中含1000～1500微粒數(shù)的懸浮液，靜置脫氣泡后緩慢攪拌使其均勻，依法測(cè)定3次，記錄5μm通道的累計(jì)計(jì)數(shù)，棄第一次測(cè)定數(shù)據(jù)，后兩次測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值與已知粒子數(shù)之差應(yīng)在±20%以內(nèi)。

　　傳感器分辨率校準(zhǔn)：取相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%、平均粒徑為10μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子，制成每1ml中含1000～1500微粒數(shù)的懸浮液，靜置脫氣泡后緩慢攪拌使其均勻，依法測(cè)定8μm、10μm和12μm三個(gè)通道的粒子數(shù)，計(jì)算8μm與10μm兩個(gè)通道的差值計(jì)數(shù)和10μm與12μm兩個(gè)通道的差值計(jì)數(shù)，上述兩個(gè)差值計(jì)數(shù)與10μm通道的累計(jì)計(jì)數(shù)之比都不得小于68%。

　　2.顯微計(jì)數(shù)法不溶性微粒檢測(cè)儀校準(zhǔn)

　　顯微鏡校準(zhǔn)：使用鏡臺(tái)測(cè)微尺校準(zhǔn)顯微鏡配置，并以10μm的增量進(jìn)行刻度。對(duì)于初始校準(zhǔn)，使用可追溯至美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究所（NIST）的鏡臺(tái)測(cè)微尺來驗(yàn)證USP標(biāo)線尺寸特征。每日校準(zhǔn)/驗(yàn)證時(shí)，可使用刻度為10μm的商用鏡臺(tái)測(cè)微尺，以驗(yàn)證設(shè)置是否正確。

　　過濾裝置校準(zhǔn)：使用適合待測(cè)樣品體積的過濾漏斗，確保容器的內(nèi)徑?jīng)Q定最終的計(jì)數(shù)表面。過濾膜建議使用孔徑小于1μm的黑色或深灰色膜，以便為粒子顏色、形狀和透明度陣列提供良好的對(duì)比度。
 

　　驗(yàn)證內(nèi)容與標(biāo)準(zhǔn)

　　1.光阻法不溶性微粒檢測(cè)儀驗(yàn)證

　　樣品的體積精度：通過從加上去皮體積的組合樣品體積中減去皮重體積來確定樣品體積，驗(yàn)證獲得的樣品體積值是否在試驗(yàn)適當(dāng)樣品體積的5%范圍內(nèi)。

　　樣品的流速：驗(yàn)證流速是否在所用傳感器的制造商規(guī)格范圍內(nèi)。

　　顆粒直徑的校準(zhǔn)：使用折射率約為1.59的球形PS粒子進(jìn)行校準(zhǔn)，確保儀器在特定條件下能給出可重復(fù)的結(jié)果。

　　2.顯微計(jì)數(shù)法不溶性微粒檢測(cè)儀驗(yàn)證

　　過濾裝置性能：確保過濾裝置能有效地分離不溶性微粒，并為目標(biāo)提供一個(gè)平坦、干燥、顏色均勻、無標(biāo)記的薄膜背景。

　　顯微鏡性能：確保顯微鏡具有足夠的放大倍數(shù)和分辨率，以便清晰地觀察到微粒的形狀、大小等特征。

　　定期維護(hù)與校準(zhǔn)建議

　　1.日常維護(hù)：定期清潔儀器表面和內(nèi)部，使用專用清潔劑和軟布輕輕擦拭儀器外殼和顯示屏，去除灰塵和污垢。對(duì)于內(nèi)部顆粒傳感器，可以使用專用清洗液進(jìn)行清洗。

　　2.定期校準(zhǔn)：根據(jù)儀器的使用情況和要求確定校準(zhǔn)頻率。一般來說，儀器使用越頻繁，校準(zhǔn)的頻率就越高。校準(zhǔn)過程需要使用已準(zhǔn)確測(cè)量和驗(yàn)證顆粒濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照儀器操作手冊(cè)中規(guī)定的步驟進(jìn)行校準(zhǔn)。

　　3.功能測(cè)試：校準(zhǔn)后，對(duì)儀器進(jìn)行功能測(cè)試，用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試，檢查儀器是否能夠準(zhǔn)確測(cè)量顆粒物濃度。

　　注意事項(xiàng)

　　1.標(biāo)準(zhǔn)顆粒溶液的配制和使用：必須嚴(yán)格按照廠家提供的說明書進(jìn)行，避免污染和變質(zhì)。

　　2.參數(shù)輸入：在選擇標(biāo)準(zhǔn)粒子時(shí)，需要選擇與被測(cè)樣品性質(zhì)相似的標(biāo)準(zhǔn)粒子，以保證校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。輸入?yún)?shù)時(shí)，需要仔細(xì)檢查參數(shù)的準(zhǔn)確性，避免因參數(shù)錯(cuò)誤而導(dǎo)致標(biāo)定結(jié)果不準(zhǔn)確。

　　3.校準(zhǔn)結(jié)果評(píng)價(jià)：評(píng)價(jià)校準(zhǔn)結(jié)果時(shí)，需要考慮儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性，以及測(cè)量結(jié)果的可信度。如果測(cè)量結(jié)果偏差較大或不穩(wěn)定，則需要對(duì)儀器進(jìn)行檢查和維修。

　　4.安全問題：進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，需要注意安全問題，如避免使用過期的標(biāo)準(zhǔn)粒子溶液、正確使用砝碼和天平等。